การพัฒนาเครื่องโคลเวเพอร์เจเนเรเตอร์อย่างง่ายเพื่อหาปริมาณปรอทในตัวอย่าง (Development of a Simple Cold Vapor Generator for Determination of Mercury in Samples by Atomic Absorption Spectrometry)

Abstract

          การสร้างเครื่องโคลเวเพอร์เจเนเรเตอร์อย่างง่ายที่ทำงานด้วยแก๊สตัวพานำไปต่อเข้ากับเครื่องอะตอมมิคแอบ-   ซอร์บชัน  เพื่อใช้ในการวิเคราะห์หาปริมาณปรอทในตัวอย่างที่เป็นของเหลวที่ไม่ผ่านการเตรียมตัวอย่างปรอทอนินทรีย์ (Hg2+) จะกลายเป็นไอปรอท (Hg0) โดยสารรีดิวซ์โซเดียมเตตราไฮโดรโบเรต (NaBH4)  ไอปรอทจะออกจากสารละลายแล้วถูกส่งไปตรวจวัดที่เครื่องอะตอมมิคแอบซอร์บชันอย่างรวดเร็ว สภาวะที่เหมาะสมสำหรับการหาปริมาณปรอทคือ   ใช้ของเหลวตัวอย่าง 1 มิลลิลิตรในสารละลายร้อยละ 1.5 ของกรดไนตริก 10 มิลลิลิตร   ทำปฏิกิริยากับสารละลายร้อยละ 2 ของโซเดียมเตตราไฮโดรโบเรตในสารละลายร้อยละ 1 ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ซึ่งมีอัตราการไหล 30 มิลลิลิตรต่อนาทีในขวดที่ใช้ทำปฏิกิริยา  แก๊สตัวพาไนโตรเจนมีอัตราการไหล 300 มิลลิลิตรต่อนาที ความเข้มข้นน้อยที่สุดที่สามารถตรวจวัดได้คือ 2.4 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตรเมื่อสัญญาณการตรวจวิเคราะห์มีขนาดเป็น 3 เท่าของสัญญาณรบกวนเมื่อคำนวณจากความสูงของพีคจากเส้นสมการถดถอยมีช่วงการตอบสนองของสัญญาณการตรวจวิเคราะห์ต่อความเข้มข้นเป็นเส้นตรงในช่วง 25 -125 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตร และมีค่าสหสัมพันธ์เท่ากับ 0.998 (n=7) ร้อยละของการคืนกลับที่ความเข้มข้น 50 และ 100 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตรของตัวอย่างน้ำประปาอยู่ที่ 103.5 และ 94.2 และน้ำดื่มอยู่ที่ 101.1 และ 99.9 ตามลำดับ เครื่องมือนี้มีประสิทธิภาพและความแม่นยำพอที่จะนำไปประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์หาปริมาณปรอทเพื่อใช้ในการเรียนการสอนได้                   A simple pneumatic cold vapor generator coupled with atomic absorption spectrometer was developed for analysis of mercury in liquid sample of non-sample preparation. Inorganic mercury (Hg2+) can be converted to mercury cold vapor (Hg0) by a reducing agent (NaBH4). The cold vapor was released form the aqueous phase and rapidly transported to an atomic absorption spectrometer. Optimum condition for mercury measurement was operated by loading 2% NaBH4 in 1% NaOH with a flow rate of 30 mL/min to a mixture of sample solution and 1.5% HCl(aq) at a ratio of 1:10 in the reaction flask. Optimum flow rate of nitrogen carrier gas was 300 mL/min. The lower limit of detection obtained was 2.4 ng/mL (S/N=3), calculated with peak heights. The calibration curve was linear in the range of 25-125 ng/mL with r2= 0.998 (n=7). The recovery for the determination of 50 ng/mL and 100 ng/mL in the tap water and drinking water were 103.5% and 94.2%, 101.1% and 99.9% respectively. This instrument showed performance and had satisfactory efficiency to be applied for determining mercury. Moreover, the developed instrument can also be used as a tool in laboratory activity or lecture demonstration helping students for their learning.